本文摘要在使用激光粒度仪测量生物医药领域颗粒的粒径及粒径分布时,选择干法测试至关重要。适当的分散气压对于成功测量不可或缺,它能有效避免颗粒团聚与破碎。本文将探讨影响干法分散的关键因素,以及如何选择合适的分散压力。
01丨干法分散机理及分散压力的重要性
干法分散的机理主要基于气流产生的剪切力,其速度梯度导致颗粒之间的碰撞,以及颗粒与管壁之间的碰撞。如果分散能量(压力)持续增加,可能会使样品破碎。因此,选择合适的压力极为关键,它应能促进样品的有效分散,避免过低或过高的压力导致不理想的分散效果。
02丨干法分散特点
与湿法分散相比,干法分散具有快速和不需要过多分散介质的优点,特别适合大批量和大颗粒样品的测试。然而,干法分散的控制难度相对较高,测试人员只能对进样气压、粉末流动速度以及料斗间隙进行一定的调节。因此,干法分散往往成为颗粒分散与防止破碎之间的妥协。
03丨实现成功的干法测量
成功的干法测量首先需要优化料斗的进样速度和间隙,以确保样品流动的连续稳定。过高的流动速度将降低分散效率。其次,选择最佳的分散气压至关重要,要确保既不发生团聚,也不引起颗粒破碎。此外,还需防止样品盘上留下颗粒,影响测量的准确性。如果控制进样速度适宜,大部分颗粒均在遮光度范围内,此时选择合适的干法分散压力尤为重要。
在选择分散压力时,考虑颗粒的大小和形状,例如随着颗粒尺寸的减小,相对粘附力会增加,通常需要更高的压力,甚至要使用高能文丘里管以增强分散效果。对于针状或片状样品,特别容易在过高压力下破碎。在制药行业,常见此类情况,因此在此情境下应降低测量压力或采用湿法测量。
04丨如何选择合适的分散压力
1. 压力滴定,考察压力变化对粒径的影响。通过改变分散条件,进行一系列重复实验,测试从高压到低压或相反的方向,一般可设置为4 bar、3 bar、2 bar、1 bar和0.5 bar。这些条件可以通过利来国际的标准操作程序(SOP)进行轻松控制。
在理想状态下,当粒径稳定时的分散压力即为我们所寻找的分散压力。在低压下,样品开始分散,随着压力增大可能出现稳定区域,但由于样品被打碎,粒径会逐渐减小。
2. 如果出现分散与破碎同时发生的情况,则可以通过干法与湿法的对比来选择最终适合的压力。根据ISO13320-1第6232的规定,必须检查颗粒是否粉碎,并评估是否实现良好分散效果。理想情况下,干法与湿法测试的结果应保持一致。
例如,在干法分散压力为3 bar时,测试结果与湿法相符,因此可选择3 bar作为干法测试的分散压力。此外,在使用普通文丘里管时如果测试出的粒径较湿法结果偏大,建议切换为高能文丘里管,以适应微粉化样品和团聚严重样品的分散需求。利来国际的模块化设计允许轻松切换不同类型的文丘里管,以满足多样化的分散要求。
结论
在选择干法测量时,如果发现随着加压粒径持续减小的样品,可以尝试进行湿法测试,选择与湿法主峰位置最近的压力值作为分散压力。如果样品无法采用湿法测试,建议使用样品后面拖尾消失的压力值,或通过显微镜观察颗粒破碎情况,以选择合适的分散压力。